在高氯廢水的 COD 檢測中,高氯COD消解器是關鍵設備,其正確使用直接影響檢測結(jié)果的準確性。以下詳細介紹其使用方法,助力實驗人員規(guī)范操作。?
一、使用前的準備工作?
使用消解器前,需做好多方面準備。首先要檢查設備外觀,確保無破損、變形,各連接部件牢固。接著查看電源線、數(shù)據(jù)線是否完好,插頭插座是否匹配,避免因線路問題引發(fā)安全事故或影響設備運行。?
實驗用品的準備也至關重要。需準備好符合標準的試劑,如重鉻酸鉀標準溶液、硫酸汞溶液、硫酸銀 - 硫酸溶液等,且試劑需在有效期內(nèi),純度滿足實驗要求。同時,準備好干凈的消解管、移液管、容量瓶等玻璃器皿,使用前需清洗干凈并烘干,防止雜質(zhì)干擾檢測結(jié)果。?
此外,要對水樣進行預處理。對于高氯廢水,需根據(jù)氯離子濃度加入適量硫酸汞溶液,以消除氯離子的干擾,通常硫酸汞與氯離子的質(zhì)量比為 10:1。若水樣渾濁,需進行過濾處理,確保水樣清澈。?

二、具體操作步驟?
1、樣品與試劑添加:用移液管準確移取一定量的水樣置于消解管中,依次加入重鉻酸鉀標準溶液、硫酸汞溶液,輕輕搖勻。再緩慢加入硫酸銀 - 硫酸溶液,注意沿管壁緩慢加入,避免劇烈反應導致溶液濺出,加完后再次搖勻。?
2、放置消解管:將裝有樣品和試劑的消解管放入高氯 COD 消解器的加熱孔中,確保消解管放置平穩(wěn),與加熱孔緊密接觸。若消解管數(shù)量不足,可在空的加熱孔中放置空的消解管或?qū)S谜嘉黄?,以保證加熱均勻。?
3、設置消解參數(shù):根據(jù)實驗要求,在消解器的控制面板上設置消解溫度和消解時間。一般來說,消解溫度設置為 165℃,消解時間為 2h,具體參數(shù)可根據(jù)實際檢測標準進行調(diào)整。設置完成后,確認參數(shù)無誤,啟動消解程序。?
4、消解過程監(jiān)控:在消解過程中,要密切關注消解器的運行狀態(tài),觀察加熱是否正常,有無異常聲音或氣味。若發(fā)現(xiàn)異常情況,應立即停止設備運行,檢查并排除故障后再繼續(xù)操作。?
5、冷卻與后續(xù)處理:消解程序結(jié)束后,消解器會自動停止加熱,此時不要立即取出消解管,需等待其冷卻至室溫,或用冷水浴加速冷卻。冷卻后,將消解管從消解器中取出,進行后續(xù)的滴定或比色分析。?
三、使用后的注意事項?
消解完成后,及時關閉COD消解器的電源,待設備冷卻后進行清潔。用干凈的抹布擦拭設備表面,清除殘留的溶液和污漬,對于加熱孔內(nèi)的雜質(zhì),可用專用工具小心清理,保持設備潔凈。?
實驗用過的廢液需按照環(huán)保要求進行處理,不得隨意傾倒。玻璃器皿清洗干凈后妥善存放,以備下次使用。同時,記錄設備的使用情況,包括使用時間、消解參數(shù)、樣品數(shù)量等,為后續(xù)的設備維護和實驗追溯提供依據(jù)。?
定期對高氯 COD 消解器進行維護保養(yǎng),檢查加熱元件、溫控系統(tǒng)等是否正常,若發(fā)現(xiàn)問題及時維修或更換,以保證設備的長期穩(wěn)定運行。?