全自動視頻熔點儀是一種基于光學與數字技術融合的精密實驗設備,專為物質熔點測定及熔化過程可視化分析設計。其核心原理是通過高精度攝像頭實時捕捉樣品在可控升溫過程中的圖像變化,結合計算機圖像處理算法,精確識別固態結構破壞、液態出現的臨界點,從而確定物質的初熔與終熔溫度。
該儀器由加熱裝置、樣品臺、720P高清攝像頭、彩色觸摸屏及分析軟件構成。加熱裝置采用線性升溫技術,支持0.1℃/min至20℃/min的連續調速,確保溫度控制精度≤±0.4℃(≤200℃時),重復性達0.3℃(1.0℃/min升溫速率)。樣品臺可同時容納4根毛細管,配合外徑1.4mm、內徑1.0mm的標準規格,實現多樣品并行測試。攝像頭以30fps高幀率記錄熔化過程,視頻可存儲回放,結合光電檢測元件自動調節光源亮度,適配深色或透明樣品。
1、儀器檢查:
檢查儀器外觀是否有損壞,各部件連接是否牢固,電源插頭是否正常。
檢查儀器的顯示屏是否能正常顯示,按鍵是否靈敏。
2、環境準備:
確保儀器放置在平穩的臺面上,并處于水平狀態,避免在振動或傾斜的環境中使用。
檢查儀器周圍是否有遮擋物,確保通風良好,避免儀器過熱。
3、樣品準備:
根據實驗需要,準備好待測的樣品。樣品應具有明確的熔點范圍,并且不應產生有害氣體。
對于固體樣品,應盡量研磨均勻,以保證測量結果的準確性。如果樣品是吸濕性的或會在高溫下升華,在填充樣品后毛細管的開口端建議熔融密封,并在兩次試驗之間存放在干燥皿中。
準確稱取適量的樣品,一般為2-3mg,確保樣品量適中,避免過多或過少影響測量結果。
4、儀器預熱與校準:
接通電源,打開全自動視頻熔點儀,讓其預熱一段時間,一般預熱時間為30分鐘左右,具體時間可參考儀器的使用說明書。預熱的目的是使儀器達到穩定的工作狀態,提高測量的準確性。
使用溫度計校準儀器的溫度顯示。將溫度計放置在熔點儀的加熱區域,并記錄顯示的溫度值。比較視頻熔點儀顯示的溫度和溫度計的讀數,如果存在差異,需要進行校準。校準方法可能因儀器型號而異,一般需要在主界面或設置菜單中找到校準選項,按照提示進行操作。
5、硅油(或蒸餾水)灌入:
用注射器吸取適量的硅油(或蒸餾水,如果長期測量熔點低于90℃時可用蒸餾水代替),從溢出口注入。重復操作,直到注入足夠的量(如60ml),然后將溢油瓶套在溢出口上。
6、油浴管檢查與更換(如需):
如果儀器需要更換油浴管,應先取下溢油瓶,然后卸下側板。
用手伸進儀器箱體內,一手托住油浴管,一手拉下彈簧,然后豎直向下再水平取出油浴管。取出時須小心謹慎,以免玻璃破損。
將新的油浴管裝入儀器內,按上述方法相反次序進行安裝。
7、參數設置:
在主界面上點擊“測試”按鈕,進入測試界面。
根據待測樣品的大致熔點,設置合適的起始溫度、升溫速率和停止溫度。起始溫度應低于樣品熔點5℃左右,升溫速率通常為1℃/min。對于一些特殊的樣品或實驗要求,可以根據需要進行調整。
